安裝儀器
將儀器的電加熱爐和溫度測(cè)量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好，其中熱電偶要經(jīng)過校正，并用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線接線。溫度測(cè)量和控制要用熱電偶檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正，以確保準(zhǔn)確地測(cè)量控制電爐溫度。
2. 將清潔的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置1～2min，然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min，然后稱出瓷坩堝的重量，稱準(zhǔn)至0.0002g。
新的瓷坩堝次在高溫爐中煅燒要不少于2h，在干燥器中冷卻約40min，然后稱準(zhǔn)至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h，并進(jìn)行如上的步驟準(zhǔn)確稱量；如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。
3. 測(cè)定的樣品要均勻，粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50～120℃，搖勻或攪拌5min。。

4. 對(duì)于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測(cè)定殘?zhí)壳鞍词彤a(chǎn)品蒸餾脫水法進(jìn)行脫水。 5. 進(jìn)行柴10%殘留物的殘?zhí)繙y(cè)定時(shí)，應(yīng)該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測(cè)定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/p>

6. 在測(cè)定殘?zhí)壳?，接通電源，使?fàn)t溫達(dá)到520±5℃的規(guī)定范圍。利用自動(dòng)溫度控制器控制爐溫。

四、試驗(yàn)步驟
1. 在預(yù)先衡重稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g
樣品名稱
取樣量 潤滑油或柴油的10%殘留物
7.0～8.0g 重質(zhì)燃料油 1.5～2.0g 渣油瀝青 0.7～1.0g
2. 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應(yīng)蓋上鋼浴蓋。如果同時(shí)使用4個(gè)空穴，則此時(shí)爐溫略有下降。
當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細(xì)管中逸出蒸氣時(shí)，立刻引火點(diǎn)燃蒸氣，使蒸氣燃燒，在燃燒結(jié)束時(shí)，用鋼浴蓋蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在520±5℃，煅燒試樣的殘留物。
試樣從開始放入加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min。
3. 當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時(shí)，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出坩堝，在空氣中放置1～2min，移入干燥器中冷卻40min，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。
注：在確定試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，必須注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應(yīng)該是發(fā)亮的；否則，重新進(jìn)行測(cè)定。如果在第二次分析時(shí)仍獲得同樣的殘留物，測(cè)定才認(rèn)為正確。